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      二價鐵、三價鐵及總鐵離子的測定

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      詳細介紹

       二價鐵、三價鐵及總鐵離子的測定

                         (鄰菲羅啉分光光度法)

      1、 原理

      亞鐵離子在pH3-9的條件下,與鄰菲羅琳反應,生成桔紅色絡合離子,此絡合離子在pH3-4.5時最為穩定。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子,即可測定總鐵。

      2、 試劑

      2.1HAc-NaAc緩沖溶液(pH≈5.0提取液:稱取136g醋酸鈉,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀釋至500mL

      2.2 HCl溶液(1+1)。

      2.3鹽酸羥胺溶液(10%):新鮮配制。

      2.4鄰二氮菲溶液(0.15%):新鮮配制

      2.5、鐵標準溶液的配制

      鐵標準儲備液:準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL,轉移至1000mL容量瓶中,加水至標線,搖勻.此溶液每毫升含鐵0.1mg.

      吸取上述鐵標準溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,此溶液為1mL0.01mg鐵標準溶液。

      3、 儀器

      3.1、分光光度計

      4、  分析步驟

           4.1標準曲線的繪制

             分別取0.01mg/ml鐵標準溶液00.20.40.60.81mL63mL比色管中,加水至約1mL分別依次加入0.2mL 10%鹽酸羥胺溶液,稍搖動;加入0.20mL 0.15%鄰二氮菲溶液及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min后于510nm處,用比色皿,以試劑空白作參比,測其吸光度,以吸光度為縱坐標,鐵離子毫克數為橫坐標,繪制標準曲線。

            4.2提取液的測定

            提取液1mL3mL離心管中,用鹽酸調節使水呈酸性,pH<3,剛果紅試紙顯藍色。加熱煮沸10分鐘,冷卻后加10%鹽酸羥胺溶液0.2mL(測二價鐵時換成蒸餾水,搖勻,1分鐘后再加0.15%鄰菲羅琳溶液0.2mL0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處,以試劑空白作參比,測其吸光度。

      5、 分析結果的計算

      提取液中總鐵離子含量Xmg/L),按下式計算:

               X=A/V×1000

      式中:A----從標準曲線查得的鐵離子的含量,毫克;

            V----提取液體積,毫升。

      6、注釋

         測二價鐵時提取液不加10%鹽酸羥胺溶液,測三價鐵時以總鐵減去二價鐵

      7、允許差

         提取液總鐵離子含量小于1mg/L時,平行測定兩結果差不大于0.03mg/L

      8、結果表示

         取平行測定兩結果算術平均值,作為提取液的總鐵離子含量。

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